2024-05-27 14:45:21
气凝胶前体、该气凝胶前体的制备方法、用其制备的气凝胶、和用其制备气凝胶的方法与流程
技术特征:
1.一种气凝胶前体,包含:
摩尔比为100:1至100:20的由下面式1表示的结构单元和选自由下面式2至式4表示的结构单元中的至少一种,
其中,所述气凝胶前体具有1,000g/mol至6,000g/mol的重均分子量;和
在45℃至60℃下加热24小时后具有2.0cps至4.0cps的粘度:
<式1>
<式2>
<式3>
<式4>
在式1至式4中,
L1至L4彼此相同或者不同,并且各自独立地是直接键或者O,
X是Si、Ti、Zr、Hf或Rf,
R1是取代的或未被取代的C1至C20的直链烷基、取代的或未被取代的C3至C20的支链或环烷基、取代的或未被取代的C2至C20的直链烯基、取代的或未被取代的C4至C20的支链烯基、取代的或未被取代的C2至C20的直链炔基、或者取代的或未被取代的C5至C20的芳基,并且
R2是卤素原子、羟基、取代的或未被取代的C1至C20的烷氧基、取代的或未被取代的C1至C20的烷酰基、或者取代的或未被取代的C1至C20的烷氧基。
2.根据权利要求1所述的气凝胶前体,其中,所述气凝胶前体包含摩尔比为100:4至100:10的由式1表示的结构单元和选自由式2至式4表示的结构单元中的至少一种;并且具有1,000g/mol至2,000g/mol的重均分子量。
3.根据权利要求1所述的气凝胶前体,其中,所述气凝胶前体在45℃至60℃下加热24小时后具有2.5cps至3.5cps的粘度。
4.根据权利要求1所述的气凝胶前体,其中,所述气凝胶前体在室温下保持2.0cps至4.0cps的粘度6个月以上。
5.根据权利要求4所述的气凝胶前体,其中,所述气凝胶前体在室温下保持2.5cps至3.5cps的粘度6个月以上。
6.根据权利要求1所述的气凝胶前体,其中,由式1表示的结构单元的Si通过O与由式1表示的结构单元的Si结合。
7.根据权利要求1所述的气凝胶前体,其中,由式1表示的结构单元的Si通过O与选自由式2至式4表示的结构单元中的至少一种的X结合。
8.根据权利要求1所述的气凝胶前体,其中,由式1表示的结构单元衍生自由下面式21表示的化合物:
<式21>
在式21中,
R是取代的或未被取代的C1至C20的直链烷基,或者取代的或未被取代的C3至C20的支链或环烷基。
9.根据权利要求8所述的气凝胶前体,其中,R是乙基。
10.根据权利要求1所述的气凝胶前体,其中,由式2至式4表示的结构单元衍生自由下面式22表示的化合物:
<式22>
在式22中,
X是Si、Ti、Zr、Hf或Rf,
R1是取代的或未被取代的C1至C20的直链烷基、取代的或未被取代的C3至C20的支链或环烷基、取代的或未被取代的C2至C20的直链烯基、取代的或未被取代的C4至C20的支链烯基、取代的或未被取代的C2至C20的直链炔基、或者取代的或者未被取代的C5至C20的芳基,并且
R2是卤素原子、羟基、取代的或未被取代的C1至C20的烷氧基、取代的或未被取代的C1至C20的烷酰基、或者取代的或未被取代的C1至C20的烷氧基。
11.根据权利要求10所述的气凝胶前体,其中,X是Si,R1是甲基,R2是甲氧基。
12.一种根据权利要求1所述的气凝胶前体的制备方法,包括:
通过将摩尔比为100:1至100:20的由下面式21表示的化合物和由下面式22表示的化合物与醇混合制备混合物的步骤1;和
使所述混合物水解和缩聚的步骤2:
<式21>
<式22>
在式21和式22中,
R是取代的或未被取代的C1至C20的直链烷基,或者取代的或未被取代的C3至C20的支链或者环烷基,
X是Si、Ti、Zr、Hf或Rf,
R1是取代的或未被取代的C1至C20的直链烷基、取代的或未被取代的C3至C20的支链或者环烷基、取代的或未被取代的C2至C20的直链烯基、取代的或未被取代的C4至C20的支链烯基、取代的或未被取代的C2至C20的直链炔基、或者取代的或未被取代的C5至C20的芳基,并且
R2是卤素原子、羟基、取代的或未被取代的C1至C20的烷氧基、取代的或未被取代的C1至C20的烷酰基、或者取代的或未被取代的C1至C20的烷氧基。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其中,步骤2包括:
通过使用酸催化剂和水使所述混合物水解以制备反应物的步骤2-1;和
使所述反应物缩聚以制备气凝胶前体的步骤2-2。
14.根据权利要求13所述的制备方法,其中,所述酸催化剂为选自盐酸、硝酸、乙酸、柠檬酸和草酸中的至少一种。
15.一种气凝胶的制备方法,包括:
在pH≥3下,将根据权利要求1至11中的任意一项所述的气凝胶前体与碱性催化剂混合以形成湿凝胶;
将所述湿凝胶与疏水剂混合以使表面改性;和
对表面改性的凝胶进行干燥。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其中,所述表面改性的凝胶为表面甲硅烷基化的湿凝胶。
17.根据权利要求15所述的制备方法,其中,所述疏水剂为选自(R3)4-nSiCln、(R4)4-mSi(OR5)m、(R6)3Si-O-Si(R6)3和(R7)3Si-O-Si(R7)3中的至少一种,
R3至R7彼此相同或不同,并且各自独立地是氢原子、取代的或未被取代的C1至C20的直链烷基、取代的或未被取代的C3至C20的支链或环烷基、或者取代的或未被取代的C5至C20的芳基,并且
n和m彼此相同或不同,并且各自独立地是1至4。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其中,所述疏水剂为选自硅氮烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、三甲基硅氧烷和异丙氧基三甲基硅烷中的至少一种。
19.根据权利要求15所述的制备方法,其中,在所述湿凝胶中存在的一些水与所述疏水剂反应。
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