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2024-05-27 11:46:47

气凝胶纤维的制备方法

背景技术:

随着社会经济和科技的发展,人们对各种纺织产品的消费观念和需求也在不断地变化,不仅对纺织品的外观与舒适度有要求,也越来越看重面料材质的功能性和环保性等,因此各种新型纤维应运而生。而气凝胶由于其低密度和低导热性,在保温领域有着极为优异的应用潜力和价值,并且其出色的隔热性能和轻盈的重量也及其适用于服装及家纺产品。

但目前,国内在气凝胶纤维的制备方向的研究还是相对较少的,检索后发现主要为:

一种二氧化硅气凝胶复合织物(申请号:cn103397516a),该专利将二氧化硅溶胶处理到合成纤维表面,经老化,干燥后制得,该方法包覆的气凝胶在使用过程中极易脱落,牢度问题无法解决,并不适用于大规模生产。

一种气凝胶纤维的制备方法(申请号:cn110257946a),该专利通过聚合反应制备气凝胶纤维,工艺复杂程度极高,无法适应大批量生产。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种气凝胶纤维的制备方法,以解决上述问题。

本发明所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现:

一种气凝胶纤维的制备方法,其特征在于,步骤一,将纳米二氧化钛粉体经超声分散在乙醇和乙二醇混合溶液中,在高速搅拌的条件下,加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀,充分反应后,经烘干,获得气凝胶预处理粉体;

步骤二,将气凝胶预处理粉体与pet塑料共混并溶融在一起,获得纺丝;

步骤三:将纺丝拉伸,然后烘干,获得气凝胶纤维。

优选的,步骤一中,加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀后,反应1-2小时后,置于常温下老化1-2天,然后进行烘干。

优选的,步骤一中,硅气凝胶的粒径<2μm,纳米二氧化钛粉体的粒径<1μm。

优选的,步骤二中,向热熔泵中直接添加气凝胶预处理粉体。可以通过螺杆挤出机向热熔泵进行定量供料。气凝胶预处理粉体在螺杆挤出机的进料端添加。

优选的,步骤二中,气凝胶预处理粉体与pet塑料的质量比为0.5-5:100。

优选的,步骤二中,pet塑料为pet切片在275℃下熔融后制得pet熔体。

优选的,步骤三中,纺丝先用蒸汽处理10-30min,再高压蒸10-20min,并迅速牵伸。

有益效果:

步骤一中,本专利采用硅烷偶联剂将用于纳米二氧化钛与硅气凝胶进行复合,可有效解决现有技术中气凝胶粉体颗粒过轻,且在共混时不容易分散均匀,无法直接通过常规的共混熔融工艺制备复合纤维的问题。步骤一所制备的气凝胶预处理粉体即保留了各自的功能性,又能够在熔体中分散均匀,满足共混熔融纺丝工艺要求。

步骤二中,无需提前制备功能母粒,操作便捷程度增加,生产效率提升明显,并且共混后颗粒分散的均匀程度高于母粒共混。

步骤三中,纺丝在牵伸过程中迁移至纤维表面,并且微粒表面的偶联剂开始与纤维之间产生牢固的结合力,使得气凝胶微粒能够稳定的存在于纤维表面。再经烘干,偶联剂完成交联键合作用,制备得气凝胶纤维。

本专利通过制备工艺的改进,使得气凝胶在纤维内分散性好、牢固度高,而且制作工艺简单,可大规模批量生产。

附图说明

图1为搅拌腔的侧壁的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示进一步阐述本发明。

一种气凝胶纤维的制备方法,步骤一,将纳米二氧化钛粉体经超声分散在乙醇和乙二醇混合溶液中,在高速搅拌的条件下,加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀,充分反应后,经烘干,获得气凝胶预处理粉体。步骤二,将气凝胶预处理粉体与pet塑料共混并溶融在一起,获得纺丝。步骤三:将纺丝拉伸,然后烘干,获得气凝胶纤维。本专利通过制备工艺的改进,使得气凝胶在纤维内分散性好、牢固度高,而且制作工艺简单,可大规模批量生产。

关于步骤一

优选,加入硅气凝胶和硅烷偶联剂混合均匀后,反应1-2小时后,置于常温下老化1-2天,然后进行烘干。硅气凝胶的粒径<2μm,纳米二氧化钛粉体的粒径<1μm。步骤一中,本专利采用硅烷偶联剂将用于纳米二氧化钛与硅气凝胶进行复合,可有效解决现有技术中气凝胶粉体颗粒过轻,且在共混时不容易分散均匀,无法直接通过常规的共混熔融工艺制备复合纤维的问题。步骤一所制备的气凝胶预处理粉体即保留了各自的功能性,又能够在熔体中分散均匀,满足共混熔融纺丝工艺要求。乙醇和乙二醇的比例3-5:5-7,纳米二氧化钛粉体与乙醇和乙二醇混合溶液的质量百分比为5-15%,纳米二氧化钛粉体与硅气凝胶的比例优选为1:10-15。

为提高纳米二氧化钛粉体、硅气凝胶、硅烷偶联剂在乙醇和乙二醇混合溶液中的混合均匀度,优选,在搅拌设备的搅拌腔内混合,参照图1,搅拌腔的侧壁为双层复合结构,由位于内侧的内侧壁2和位于外侧的外侧壁1组成,外侧壁1的外表面设有超声波发生装置,超声波发生器的超声波发射头3抵在内侧壁上,内侧壁2的内表面在超声波发射头对应的位置上设有向内凸起的弧形凸起5,内侧壁2的外表面在超声波发射头对应的位置上设有向内的凹陷4,超声波发射头与凹陷之间设有间隙。所述间隙优选0.1-0.5mm。凹陷和间隙的设置,可分散超声波对内侧壁的作用力,从而减少超声波对内壁侧的破坏,同时,可减少该处的壁厚,方便超声波穿过。弧形凸起的结构,一方面,可以扩大超声波的波源的面积,从而扩大和改善超声波的作用方向,另一方面,起到了球磨石的作用,可以改变搅拌腔内物料的流动方向和流动的无规律性,从而提高搅拌效果。超声波发生器的超声波发射头有多个,多个超声波发射头呈螺旋状的间隔排布。螺旋状的结构,使得超声波发射头在横向上和纵向上均实现了交错。可在减少超声波发射头数量的基础上,保证超声波的辐射范围,进而保证搅拌效果。所述搅拌腔优选内径自中间向两端逐渐减小的搅拌腔,搅拌腔的搅拌轴优选与水平线的夹角优选不大于30°。优化后的搅拌腔部件可以实现横向上、纵向上超声波发射头的分散,还可以实现深度上的分散。内壁侧和外侧壁之间夹有电热丝。从而利用电热丝对内部物料进行加热,从而提高内部物料的流动性,进而保证搅拌效果。电热丝呈螺旋状环绕,电热丝的环绕方向优选与超声波发射头的排布方向相反。螺旋状环绕的电热丝可以有效保证受热均匀,同时对内侧壁起到限位的作用。环绕方向的相反,使的两者的相对空间更加多,降低了对超声波发射头的安置位置的要求。所述外侧壁可以有两个子侧壁组成,两个子侧壁的一端通过转轴连接,另一端通过卡箍或螺栓连接。从而方便子侧壁的拆出,通过拆出子侧壁,从而摘除超声波发射头,并对超声波发射头进行维修或更换。

关于步骤二

可以向热熔泵中直接添加气凝胶预处理粉体。可以通过螺杆挤出机向热熔泵进行定量供料。气凝胶预处理粉体在螺杆挤出机的进料端添加。气凝胶预处理粉体与pet塑料的质量比为0.5-5:100。pet塑料为pet切片在275℃下熔融后制得pet熔体。步骤二中,无需提前制备功能母粒,操作便捷程度增加,生产效率提升明显,并且共混后颗粒分散的均匀程度高于母粒共混。

关于步骤三

优选的,纺丝先用水蒸汽常压100℃处理10-30min,再在1.5个大气压下蒸10-20min,并迅速牵伸。步骤三中,纺丝在牵伸过程中迁移至纤维表面,并且微粒表面的偶联剂开始与纤维之间产生牢固的结合力,使得气凝胶微粒能够稳定的存在于纤维表面。再经烘干,偶联剂完成交联键合作用,制备得气凝胶纤维具体规格为2.5-6d,51-64mm。

步骤三后,还可以设有步骤四,步骤四中,将至少两根气凝胶纤维绞合,制得纺织用气凝胶纤维线。在气凝胶纤维获得后,立即进行绞合处理,通过绞合可以利用纤维之间的相互限位关系,从物理的角度,困住浮在纤维表面的气凝胶粉体,从而提高气凝胶粉体的含量,增加气凝胶粉体的脱离难度,提高气凝胶粉体的粘附牢固度。步骤四后,还可以设有步骤五,步骤五中,向气凝胶纤维线表面喷射防护剂。防护剂内含有聚乙烯醇、表面活性剂、硅溶胶、水。优选聚乙烯醇、表面活性剂、硅溶胶、水、硅藻土粉体的质量百分比为11:3:6:80。本专利创造性地在线的表面喷撒防护剂,更关键的是,本专利还对防护剂的材质进行了选择,本专利的防护剂在遇到高温水或高压水时,可溶解,溶解前对线起到二次防护的作用,溶解后,气凝胶纤维线露出,气凝胶发挥作用。优选,步骤三和步骤四同时进行。气凝胶纤维本身具有气孔,在步骤三绞合的同时,喷防护剂,防护剂可以进入气凝胶纤维上的气孔,增加两个气凝胶纤维之间的连接强度,使获得的气凝胶纤维线更加紧实、牢固。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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